Размещено на http://www.allbest.ru/

Введение

Ректификация (от лат. rectus - правильный и facio - делаю) - разделение однородных жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся температурами кипения, путем многократных испарения жидкости и конденсации паров. В этом и заключается основное отличие ректификации от дистилляции, при которой в результате однократного цикла частичного испарения-конденсации достигается лишь предварительное разделение жидких смесей. Потоки пара и жидкости в процессе ректификации, перемещаясь противотоком, многократно контактируют друг с другом в специальных аппаратах - ректификационных колоннах . Часть выходящего из аппарата пара (или жидкости) возвращается обратно после конденсации (для пара) или испарения (для жидкости). Такое противоточное движение контактирующих потоков сопровождается процессами теплообмена и массообмена, которые на каждой стадии контакта протекают до состояния равновесия; при этом восходящие потоки пара непрерывно обогащаются более летучим- низкокипящим компонентом (НК), а стекающая жидкость - менее летучим- высококипящим (ВК). При затрате того же количества тепла, что и при дистилляции, ректификация позволяет достигнуть большего извлечения и обогащения по нужному компоненту или группе компонентов. Ректификацию различают непрерывную и периодическую. В случае непрерывной ректификации разделяемая смесь непрерывно подаётся в ректификационную колонну и из колонны непрерывно отводятся две и большее число фракций, обогащенных одними компонентами и объединённых другими. Полная колонна состоит из 2 секций - укрепляющей и исчерпывающей. Исходная смесь (обычно при температуре кипения) подаётся в колонну, где смешивается с извлечённой жидкостью и стекает по контактным устройствам (тарелкам или насадке) исчерпывающей секции противотоком к поднимающемуся потоку пара. Достигнув низа колонны, жидкостный поток, обогащенный тяжелолетучими компонентами, подаётся в куб колонны. Здесь жидкость частично испаряется в результате нагрева подходящим теплоносителем, и пар снова поступает в исчерпывающую секцию. Выходящий из этой секции пар поступает в укрепляющую секцию. Пройдя её, обогащенный легколетучими компонентами пар, поступает в дефлегматор, где обычно полностью конденсируется подходящим хладагентом. Полученная жидкость делится на 2 потока: дистиллят и флегму. Дистиллят является продуктовым потоком, а флегма поступает на орошение укрепляющей секции, по контактным устройствам которой стекает. Часть жидкости выводится из куба колонны в виде кубового остатка. Отношение количества флегмы к количеству дистиллята обозначается через R и носит название флегмового числа. Это число - важная характеристика процесса ректификации: чем больше R, тем больше эксплуатационные расходы на проведение процесса. Минимально необходимые расходы тепла и холода, связанные с выполнением какой-либо конкретной задачи разделения, могут быть найдены с использованием понятия минимального флегмового числа. Минимальное флегмовое число находится расчётным путём из предположения, что число контактных устройств, или общая высота насадки, стремится к бесконечности. Если исходную смесь требуется разделить непрерывным способом на число фракций больше двух, то применяется последовательное либо параллельно-последовательное соединение колонн. При периодической ректификации исходная жидкая смесь единовременно загружается в куб колонны, ёмкость которого соответствует желаемой производительности. Пары из куба поступают в колонну и поднимаются к дефлегматору, где происходит их конденсация. В начальный период весь конденсат возвращается в колонну, что отвечает режиму полного орошения. Затем конденсат делится на флегму и дистиллят. По мере отбора дистиллята (либо при постоянном флегмовом числе, либо с его изменением) из колонны выводятся сначала легколетучие компоненты, затем среднелетучие и т. д. Нужную фракцию (или фракции) отбирают в соответствующий сборник. Операция продолжается до полной переработки первоначально загруженной смеси. Аппараты, служащие для проведения ректификации, - ректификационные колонны - состоят из собственно колонны, где осуществляется противоточное контактирование пара и жидкости, и устройств, в которых происходит испарение жидкости и конденсация пара, - куба и дефлегматора. Колонна представляет собой вертикально стоящий полый цилиндр, внутри которого установлены тарелки (контактные устройства различной конструкции) или помещен фигурный кусковой материал - насадка. Куб и дефлегматор - это обычно кожухотрубные теплообменники (находят применение также трубчатые печи и роторные испарители). Назначение тарелок и насадки - развитие межфазной поверхности и улучшение контакта между жидкостью и паром. Тарелки, как правило, снабжаются устройством для перелива жидкости. В качестве насадки ректификационных колонн обычно используются кольца, наружный диаметр которых равен их высоте. Наиболее распространены кольца Рашига и их различные модификации. Как в насадочных, так и в тарельчатых колоннах кинетическая энергия пара используется для преодоления гидравлического сопротивления контактных устройств и для создания динамической дисперсной системы пар - жидкость с большой межфазной поверхностью. Существуют также ректификационные колонны с подводом механической энергии, в которых дисперсная система создаётся при вращении ротора, установленного по оси колонны. Роторные аппараты имеют меньший перепад давления по высоте, что особенно важно для вакуумных колонн. Расчет ректификационной колонны сводится к определению основных геометрических размеров колонны - диаметра и высоты. Оба параметра в значительной мере определяются гидродинамическим режимом работы колонны, который, в свою очередь, зависит от скоростей и физических свойств фаз, а также от типа насадки. Ректификация широко применяется как в промышленном, так и в препаративном и лабораторном масштабах, часто в комплексе с другими процессами разделения, такими как адсорбция. Экстракция и кристаллизация. Так же ректификация применима для получения отдельных фракций и индивидуальных углеводородов из нефтяного сырья в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Ректификация широко используется во многих отраслях: коксохимической, лесохимической, пищевой, химико-фармацевтической промышленности и др. В последнее время ректификация приобретает всё большее практическое значение в связи с решением таких важных задач, как очистка веществ и выделение ценных компонентов из отходов или природных смесей. Сюда относят выделение стабильных изотопов ряда легких элементов. Ректификация как метод очистки имеет ряд неоспоримых преимуществ, среди которых самое существенное то, что в процесс не требуется вносить те агенты, которые сами могут быть источниками загрязнения.

1. Требования к конструкции ректификационных колонн

Обычно ректификационная колонна выполняется в виде цилиндра, заполненного специальными распределительными устройствами для создания поверхности контакта между стекающей сверху жидкой фазой и поднимающимися навстречу парами. При конструкции ректификационных колонн обычно руководствуются требования, предъявляемыми к конструкции любого химического аппарата (дешевизна, простота в обслуживании, высокая производительность, прочность, коррозионная устойчивость, долговечность и т.д.) Помимо этого, необходимо учитывать следующие специфические требования к конструкции колонны:

Колонна должна обладать максимальной пропускной способностью по паровой и жидкой фазе;

Контактные устройства должны обеспечивать максимальную поверхность контакта между фазами при максимальной эффективности передачи массы;

Колонна должна работать устойчиво и равномерно по всему сечению в широком диапазоне нагрузок;

Гидравлическое сопротивление распределительных устройств должно быть минимальным. Стремление к максимальному удовлетворению этих требований, а так же специфика свойств смесей, подлежащих разделению (теплообразование, агрессивность, закоксовывание, образование термополимеров и т.д.), приводит к многообразию типов ректификационных колонн.

2. Классификация колонных аппаратов

2.1 Классификация в зависимости от относительного движения фаз

Особенностью аппаратов перекрестного тока и полного смешения является то, что взаимодействие фаз в этих аппаратах осуществляется посредством барботажа паровой фазы через жидкую фазу. Поэтому эти группы обычно объединяют под общим названием барботажных колонн ; так как барботаж пара через слой жидкости происходит на пластинах- тарелках, оборудованных специальными устройствами для ввода пара и протока жидкости, эти две группы ректификационных колонн ещё называют тарельчатыми . Колонны полного смешения отличаются от колонн перекрестного тока в основном отсутствием переливных устройств для жидкости. Жидкость сливается на нижележащие тарелки через те же отверстия, по которым поднимается пар. Вследствие этого тарелки полного смешения получили название провальных. В противоточных и прямоточных колоннах паровой поток взаимодействует с жидкостью, текущей в виде тонкой пленки по поверхности специальной насадки. Поэтому эти две группы ректификационных колонн обычно объединяют под общим названием плёночных или насадочных . Наибольшее распространение получили барботажные колонны. Рабочее пространство этих колонн разделено на секции, образуемые тарелками.

2.2 Классификация тарелок

При количественном расчёте работы ректификационных колонн используется понятие теоретическая тарелка (гипотетическое контактное устройство, в котором устанавливается термодинамическое равновесие между покидающими его потоками пара и жидкости, то есть концентрации компонентов этих потоков связаны между собой коэффициентом распределения). Любой реальной ректификационной колонне можно поставить в соответствие колонну с определённым числом теоретических тарелок, входные и выходные потоки которой как по величине, так и по концентрациям совпадают с потоками реальной колонны. Исходя из этого, определяют к.п.д. колонны как отношение числа теоретических тарелок, соответствующих этой колонне, к числу действительно установленных тарелок. Для насадочных колонн можно определить величину ВЭТТ (высоту, эквивалентную теоретической тарелке) как отношение высоты слоя насадки к числу теоретических тарелок, которым он эквивалентен по своему разделительному действию.

а) колпачковые колонны (рис. а) наиболее часто применяют в ректификационных установках. Пары с предыдущей тарелки попадают в паровые патрубки колпачков и барботируют через слой жидкости, в которую частично погружены колпачки. При барботаже пара через жидкость различают три режима барботажа:

пузырьковый режим (пар пробулькивается в виде отдельных пузырьков, образующих цепочку около стенки колпачка);

струйный режим (отдельные пузырьки пара сливаются в непрерывную струйку);

факельный режим (отдельные пузырьки пара сливаются в общий поток, имеющий вид факела).

Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези, расчленяющие пар на мелкие струйки для увеличения поверхности соприкосновения его с жидкостью. Переливные трубки служат для подвода и отвода жидкости и регулирования уровня жидкости на тарелке. Основной областью массообмена и теплообмена между парами и жидкостью, как показали исследования, является слой пены и брызг над тарелкой, создающийся в результате барботажа пара. Высота этого слоя зависит от размеров колпачков, глубины их погружения, скорости пара, толщины слоя жидкости на тарелке, физических свойств жидкости и др.

Следует отметить, что, кроме колпачковых тарелок, применяют также клапанные, желобчатые, S-образные, чешуйчатые, провальные и другие конструкции тарелок. Достоинством колпачковых тарелок является удовлетворительная работа в широком диапазоне нагрузок по жидкости и пару, а также небольшая стоимость эксплуатации.

б) ситчатые тарелки (рис. б) применяют главным образом при ректификации спирта и жидкого воздуха. Допустимые нагрузки по жидкости и пару для них относительно невелики, и регулирование режима их работы затруднительно. Жидкость и пар проходят попеременно через каждое отверстие в зависимости от соотношения их напоров. Тарелки имеют малое сопротивление, высокий к.п.д., работают при значительных нагрузках и отличаются простотой конструкции. Массо - и теплообмен между паром и жидкостью в основном происходят на некотором расстоянии от дна тарелки в слое пены и брызг. Давление и скорость пара, проходящего через отверстия сетки, должны быть достаточны для преодоления давления слоя жидкости на тарелке и создания сопротивления ее отеканию через отверстия. Ситчатые тарелки необходимо устанавливать строго горизонтально для обеспечения прохождения пара через все отверстия тарелки, а также во избежание стекания жидкости через них. Обычно диаметр отверстий ситчатой тарелки принимают в пределах 0,8-8,0 мм.

в) клапанные тарелки занимают среднее положение между колпачковыми и ситчатыми. Клапанные тарелки показали высокую эффективность при значительных интервалах нагрузок благодаря возможности саморегулирования. В зависимости от нагрузки клапан перемещается вертикально, изменяя площадь живого сечения для прохода пара, причем максимальное сечение определяется высотой устройства, ограничивающего подъем. Площадь живого сечения отверстий для пара составляет 10-15% площади сечения колонны. Скорость пара достигает 1,2 м/с. Клапаны изготовляют в виде пластин круглого или прямоугольного сечения с верхним или нижним ограничителем подъема. Тарелки, собранные из S-образных элементов, обеспечивают движение пара и жидкости в одном направлении, способствуя выравниванию концентрации жидкости на тарелке. Площадь живого сечения тарелки составляет 12-20% от площади сечения колонны. Коробчатое поперечное сечение элемента создает значительную жесткость, позволяющую устанавливать его на опорное кольцо без промежуточных опор в колоннах диаметром до 4,5 м.

г) каскадные тарелки Вентури собирают из отдельных листов, выгнутых так, чтобы направление потока пара было горизонтальным. Каналы для прохода пара имеют профиль сечения трубы Вентури, что способствует максимальному использованию энергии пара и снижению гидравлического сопротивления. Потоки пара и жидкости направлены в одну сторону, что обеспечивает хорошее перемешивание и контакт фаз. По сравнению с колпачковыми тарелками скорость пара может быть увеличена более чем вдвое. Конструкция гибкая, не допускает провала жидкости и снижения за счет этого эффективности. Небольшая удерживающая способность (30-40% по сравнению с колпачковой тарелкой) является ценным качеством при переработке чувствительных к нагреву жидкостей. Расстояние между тарелками выбирается в пределах 450-900 мм. Каскадные тарелки успешно применяются в установках, где необходимо обеспечить высокие скорости пара и жидкости.

д) решетчатые тарелки изготавливают из штампованных листов с прямоугольными прорезами или набираются из полос. Необходимость опорной конструкции определяется толщиной металла и диаметром колонны. Расстояние между тарелками обычно 300-450 мм. Лучшая работоспособность, по сравнению с колпачковыми тарелками, при максимальных нагрузках.

е) волнистые тарелки изготовляются штамповкой из перфорированных листов толщиной 2,5-3 мм в виде синусоидных волн. Жесткость конструкции позволяет использовать тонкий металл. Направление волн на соседних тарелках перпендикулярное. Глубина волн выбирается в зависимости от перерабатываемой жидкости. За счет большой турбулизации жидкости эффективность волнистой тарелки выше. А опасность засорения меньше, чем для плоской тарелки. Размеры волн увеличиваются с увеличением расчетной нагрузки по жидкости. Отношение высоты волны к ее длине выбирается в пределах от 0,2-0,4. Тарелки в колонне располагаются на расстоянии 400-600 мм друг от друга.

ж) насадочные колонны получили широкое распространение в промышленности (см. рис. в). Они представляют собой цилиндрические аппараты, заполненные инертными материалами в виде кусков определенного размера или насадочными телами, имеющими форму, например, колец, шаров для увеличения поверхности фазового контакта и интенсификации перемешивания жидкой и паровой фаз.

Колпачковая колонна для дистилляции представляет собой промышленные устройства, которые используются, преимущественно, при производстве спирта сырца на больших спиртзаводах и водочных фабриках. В любительских условиях пользоваться ей сможет не каждый, а тем более сделать своими руками.

Заводская колпачковая колонна

Это не потому что ее устройство слишком сложное, а изготовление требует особых инструментов или высокого мастерства. Справиться со строительством колпачковой колонны в домашней мастерской сможет любой квалифицированный слесарь, или человек умеющий работать основными ручными электроинструментами. Все составные части колпачковой колонны можно без труда купить в магазине или интернете. Собрать их своими руками не сложно на оборудовании, которые есть в любом гараже. При определенных навыках многие части колонны изготовляются самостоятельно.

Если вы решили построить своими руками самогонный аппарат, оборудованный колпачковой колонной, то следует помнить, здесь очень важную роль играют размеры устройства. Если нарушить пропорции, то вместо ректификационной колонны колпачкового типа получится обыкновенный дистиллятор, работающий даже хуже аппарата классической конструкция.

Принцип работы колпачковой колонны

Работает колпачковая колонна по принципу тепломассобмена между поднимающимся снизу, из испарителя, паром и стекающей сверху охлаждённой флегмой. Колпачки, или тарелки служат для увеличения площади контакта нагретого пара и жидкости. От количества тарелок зависит количество точек превращения пара в жидкость и повторного испарения жидкости. Конденсируется спиртосодержащий пар не только на внутренних стенках колонны, но и на поверхности тарелок. Они имеют форму полусферы, обращенной выпуклостью вверх.

Конденсирующаяся на внешней поверхности флегма стекает вниз сквозь переливные отверстия и попадает на нижнюю тарелку, нагретую до более высокой температуры. Спирт и другие легкокипящие фракции повторно испаряются, а жидкости с более высокой температурой кипения (сивушные масла и вода) стекают обратно в испаритель, где остаются в виде водного раствора.

При прохождении спиртового пара колонной высотой 50 сантиметров при монтаже внутри нее 8- 10 колпачков, процесс превращения жидкости в пар и обратно происходит не менее 30- 40 раз. Это количество называется кратностью очистки. Если вы прочитаете в характеристиках колпачковых колонн промышленного изготовления, которые можно без труда купить в интернете, что их кратность очистки составляет 20 или 50, это не значит, что спирт становится во столько раз чище, а характеризует только особенности технологического процесса.

Естественно, чем выше кратность, тем качественнее спирт получается, и тем меньше в нем примесей. Соотношение диаметра и высоты колонны должно составлять не менее 1 к 8, это оптимальные размеры, как для промышленных установок, так и для любительских. Поднимаясь вверх по колонне, пар обогащается спиртом и из него удаляются примеси, он укрепляется, поэтому часто такие колонны называются укрепляющими.

Особенности работы

Если на колпачковой колонне вы собрались перегонять брагу, то следует помнить, что в процессе дистилляции отсекаются только хвосты самогона, для удаления головы - метилового спирта, ацетона, эфира и альдегидов, необходимо использовать дробную перегонку, и отобрать расчетное количество голов, как и при работе на обычном дистилляторе. Если же вы перегоняете спирт сырец, отбор голов уже не требуется, они удалены на этапе первичной перегонки.

Температурный режим перегонки на колпачковой колонне поддерживать очень просто - температура на верхнем термометре (возле патрубка выхода из колонны) должна составлять 72- 75 градусов Цельсия. При повторной перегонке температуру можно поднять до 78 С, качество получаемого спирта сырца от этого не слишком ухудшится.

Изготовление колпачковой колонны

Сделать своими руками колпачковую колонну несложно, если у вас есть в наличии одна из самых сложных в изготовлении ее составных частей - колпачковые тарелки. Купить их можно на соответствующих сайтах в интернете. В большинстве случаев, продаются тарелки из Китая. Но выбирать не приходится - товар слишком специфический и занимаются их производством считанное количество мастерских. Самостоятельно же сделать рабочие тарелки достаточно сложно, но возможно.

Для этого понадобятся медные или нержавеющие пластины, из которых вырезаются круги, равные внутреннему диаметру основной трубы колонны. Сама колонна изготовляется из стеклянной, медной или нержавеющей трубы, диаметром 8-10 мм и длиной (высотой) около 75 см. Стеклянные колонны, предлагаемые многими производителями, пользуются популярностью из-за того, что за процессом барботирования можно наблюдать - это довольно эффектное зрелище. Но на работоспособность колонны материал ее влияет мало.

В вырезанных дисках проделываются 4 отверстия диаметром 1-1,5 мм и в них вставляются трубки из меди или нержавейки высотой около 1,5 см. Они служат для прохождения пара снизу вверх. Два отверстия делаются по краям диска. Их диаметр около 10 мм. В них также вставляются трубки, но высотой поменьше - 1,5-0,8 см. Стыки трубок и дисков пропаиваются.

Медные тарелки для колонны

На торцы средних трубок насаживаются колпачки с таким расчетом, чтобы они касались поверхности диска. Верхняя часть трубок перфорируется по периметру отверстиями 1-2 мм диаметром, для выхода пара. Чем их больше, тем лучше. Нижние края колпачков пропиливаются на высоту 0,5 см. Они должны быть на 2 мм ниже среза боковых трубок.

Колпачки классического полусферического вида изготовить сложно, поэтому можно выполнить их конусообразными или стакановидными. Закрепить их на паропроводных трубках можно саморезами или муфтами. Тарелка в сборе представляет один рабочий элемент. В колонне указанной высоты их должно быть не менее 5, максимально - 8.

Чтобы тарелки было удобнее вставлять в колонну и извлекать для чистки, их насаживают на штырь, диаметром 5-8 мм и закрепляют гайками на равном расстоянии друг от друга. Верхний край колонны паропроводом соединяется с холодильником проточного типа. Термометры устанавливаются в верхней точке колонны и на кубе. Чтобы устанавливать и извлекать тарелочную сборку из корпуса было удобнее, верх колонны выполняется в виде винтовой крышки. Патрубок отвода пара устанавливается ниже уровня резьбы на 1-1,5 см.

Как это работает

Видео как сделать колпачковую колонну:

Пар из куба с брагой поднимается вверх и сквозь паропроводные трубки заполняет пространство над первой тарелкой. Там он конденсируется и оседает в виде жидкости на ее поверхности. Когда ее уровень становится выше прорезей на колпачках, пар прорывается сквозь жидкость и, вследствие явления барботажа, удаляет из нее оставшиеся пары спирта и поднимается вверх, поступая в другую тарелку. Там процесс повторяется.

Когда на тарелке уровень флегмы поднимется выше среза проливной трубки, она стекает вниз, в куб. По мере поднятия пара вверх, он становится все богаче спиртом и, после прохождения последней тарелки, практически полностью освобождается от примесей.

Наиболее эффективно работает колпачковая колонна для дистилляции при повторной перегонке самогона, полученного на обычном самогонном аппарате, но и первичную брагу на ней можно дистиллировать. Правда, при этом процесс будет идти довольно медленно.

Конструкции ректификационных колонн

Ректификационные колонны отличаются, в основном, конструкцией внутреннего устройства для распределения жидкой и паровой фаз. Взаимодействие жидкости и пара осуществляется в колоннах путём барботирования пара через слой жидкости на тарелках или же путём поверхностного контакта пара и жидкости на насадке или на поверхности жидкости, стекающей тонкой плёнкой.

В ректификационных установках применяют три основных типа колонн:

1) колпачковые,

2) ситчатые,

3) насадочные,

4) барботажные.

Разработаны также конструкции аппаратов для ректификации, в которых интенсификация процесса разделения достигается под действием центробежной силы (центробежные ректификаторы).

Колпачковые колонны

Эти колонны наиболее распространены в ректификационных установках. На рисунке 3 схематически изображена колонна небольшого диаметра, состоящая из тарелок 1, на каждой из которых имеется один колпачок 2 круглого сечения и патрубок 3 для прохода пара. Края колпачка погружены в жидкость. Благодаря этому на тарелке создается гидравлический затвор, и пар, выходящий из колпачка, должен проходить через слой жидкости, находящийся на тарелке. Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези для раздробления пара на мелкие пузырьки, т.е. для увеличения поверхности его соприкосновения с жидкостью.

Приток и отвод жидкости, а также высоту жидкости на тарелке регулируют при помощи переливных трубок 4, которые расположены на диаметрально противоположных концах тарелки; поэтому жидкость течет на соседних тарелках во взаимно противоположных направлениях.

1-тарелка; 2-колпачок; 3-паровой патрубок; 4-переливная трубка.

Рисунок 3- Схема устройства тарельчатой (колпачковой) колонны

Схема работы колпачковой тарелки изображена на рисунке 4. Выходящие через прорези колпачки пузырьки пара сливаются в струйки, которые проходят через слой жидкости, находящейся на тарелке, и над жидкостью образуется слой пены и брызг, - основная область массообмена и теплообмена между паром и жидкостью на тарелке.

Процесс барботажа на тарелке весьма сложен. Проводившиеся до сих пор исследования (В.Н. Стабников, А.М. Шуер и др.) дают возможность представить лишь качественную картину процесса.

При движении струйки пара обычно сливаются друг с другом; при этом некоторая часть сечения прорезей обнажается и образуются каналы, по которым газ проходит из-под колпачка сквозь жидкость. Поэтому поверхность взаимодействия газа с жидкостью непосредственно в зоне барботажа невелика. Основная зона фазового контакта находится в области пены и брызг над жидкостью, которые образуются вследствие распыления пара в жидкости и уноса брызг при трении пара о жидкость.

Интенсивность образования пены и брызг зависит от скорости пара и глубины погружения колпачка в жидкость. Сечение и форма прорезей колпачка имеют второстепенное значение, но желательны узкие прорези, так как они разбивают газ на более мелкие струйки, увеличивая поверхность соприкосновения с жидкостью.

Работа колпачка в оптимальных условиях при предельной скорости и наибольшего к.п.д. высота открытия прорези колпачка наибольшая, что способствует увеличению пути паров и времени их контакта с жидкостью.

Рисунок 4- Схема работы колпачковой тарелки.

Виды колпачковых тарелок

1. Колпачковая тарелка с радиальным переливом жидкости

Для создания достаточной поверхности соприкосновения между паром и жидкостью на тарелках обычно устанавливают не один, а большое число колпачков, как на рисунке 5.

Колпачки располагают на близком расстоянии друг от друга (равен в среднем 1,5 диаметра колпачка) с тем, чтобы пузырьки, выходящие из соседних колпачков, прежде чем принять вертикальное направление движения, могли бы сталкиваться друг с другом.

Типовые колпачковые тарелки изготовляют с радиальным и с диаметральным переливом жидкости. Тарелки первого типа представляют собой вырезанные из стального листа диски 1 и 2, которые крепятся на болтах 7 и прокладках 8 к опорному кольцу 3. Колпачки 4 расположены на тарелке в шахматном порядке. Жидкость переливается на лежащую ниже тарелку по периферийным переливным трубкам 5, течёт к центру и сливается на следующую тарелку по центральной переливной трубке 6, затем снова течёт к периферии и т.д.

1 и 2-диски; 3-опорное кольцо; 4-колпачки; 5-периферийные колпачковые трубки; 6-центральная переливная трубка; 7-болты; 8-прокладки.

Рисунок 5- Колпачковая тарелка с радиальным переливом жидкости

Ректификационная колонна (колонна фракционирования) - цилиндрический вертикальный аппарат, оснащенный внутренними тепло- и массообменными устройствами и вспомогательными узлами, предназначенный для разделения двухкомпонентных или многокомпонентных жидких смесей на фракции, каждая из которых содержит вещества с близкой температурой кипения.

Ректификационные колонны подразделяются:

по количеству получаемых продуктов:

Простые ректификационные колонны обеспечивают разделение исходной смеси (сырья) на два продукта: ректификат (дистиллят), выводимый с верха колонны в парообразном состоянии, и остаток (нижний жидкий продукт ректификации)

Сложные ректификационные колонны разделяют сырье более чем на два продукта. Различают сложные колонны с отбором дополнительных фракций из колонны в виде боковых погонов и колонны, у которых дополнительные продукты отбирают из специальных отпарных колонн (стриппинги ).

по назначению:

1) для атмосферной и вакуумной перегонки нефти и мазута

2) для вторичной перегонки бензина

3) для стабилизации нефти, газоконденсатов, нестабильных бензинов

4) для фракционирования нефтезаводских, нефтей и природных газов

5) для отгонки растворителей в процессах очистки масел

6) для разделения продуктов трубчатой печи и каталитических процессов переработки нефтяного сырья и газов и т. д.

по величине давления:

это колонны, в верхней части которых давление несколько выше атмосферного (0,1…0,2 МПа). Давление в нижней части колонны, как правило, зависит от сопротивления ее внутренних устройств и может значительно превышать атмосферное. Применяются такие колонны при перегонке стабилизированной или отбензиненной нефти на топливные фракции и мазут.

работают под вакуумом (или глубоким вакуумом). Иными словами, давление в них ниже атмосферного (создается разрежение), что позволяет снизить рабочую температуру процесса и избежать разложения продукта. Такие колонны предназначаются для фракционирования мазута на вакуумный (глубоковакуумный) газойль или узкие масляные фракции и гудрон.

применяются при стабилизации или отбензинивании нефти, стабилизации газовых бензинов, бензинов перегонки нефти и вторичных процессов и фракционировании нефтезаводских или попутных нефтяных газов.

по принципу действия:

применяются на установках малой производительности при необходимости отбора большого числа фракций и высокой четкости разделения. Исходное сырьё заливают в куб на высоту, равную 2/3 его диаметра. Подогрев ведут глухим паром. В первый период работы ректификационной установки отбирают наиболее летучий компонент смеси, например бензольную головку, затем компоненты с более высокой температурой кипения (бензол, толуол и т. д.). Наиболее высококипящие компоненты смеси остаются в кубе, образуя кубовый остаток. По окончании процесса ректификации этот остаток охлаждают и откачивают. Куб вновь заполняют сырьём и ректификацию возобновляют. Периодичностью процесса обусловлены больший расход тепла, меньшая производительность труда и менее эффективное использование оборудования.

Установки с колоннами непрерывного действия лишены недостатков колонн периодического действия. В таких колоннах нагретое сырьё вводится в ректификационную колонну, где разделяется на жидкую и паровую фазы. В результате ректификации сверху колонны отбирается изопентан как головной продукт и снизу колонны – н-пентан как остаток.

по способу межступенчатой передачи жидкости:

1) с переточными устройствами (с одним, двумя или более)

2) без переточных устройств (провального типа)

по способу организации контакта парогазовой и жидкой фаз:

Эти колонны применяют, например, для выделения тяжёлой воды. Тарелки представляют собой конические щитки с углом наклона 40°. Неподвижные тарелки 4 по периферии прикреплены к корпусу колонны 1, подвижные 3 прикреплены в центре к валу 5 и вместе с ним вращаются. Вращающиеся тарелки чередуются с неподвижными. Через каждые 1,5 м по высоте вал охватывается шариковыми подшипниками 6, работающими без смазки. Для удобства монтажа колонна собрана из царг (частей / на фланцах). Флегма спускается сверху по неподвижной тарелке 4 и у центра переливается на нижележащую вращающуюся тарелку 3. Под влиянием центробежной силы флегма перемещается по вращающейся тарелке вверх до её периферии и в виде сплошной кольцевой пленки переливается на неподвижную тарелку. Пары движутся над флегмой противотоком.

В насадочных колоннах контакт между газом (паром) и жидкостью осуществляется на поверхности специальных насадочных тел, а также в свободном пространстве между ними.

Насадка – тело из инертных материалов, она создана для создания большей поверхности контакта меж стекающей по ней жидкостью и поднимающимся потоком паров и интенсивного их перемешивания. Насадка выполняется обычно из коррозионно-стойкого материала (керамика, фарфор, стекло).

Насадку укладывают на тарелки, снабженные двумя отверстиями двух видов: малыми – для стока орошения (флегмы) и большими – для прохода паров. Слой насадки разбивают на несколько маленьких слоев высотой 1-1,5 м, разделяя их свободным пространством.

Чем мельче насадочные кольца, тем лучше контакт между парами и флегмой, но тем выше гидравлическое сопротивление движению паров в колонне. При некотором предельном значении нагрузки насадочной колонны, т. е. при высокой скорости паров или жидкости, может наблюдаться «захлёбывание» насадки , когда прекращается стекание жидкости и начинается её выброс из колонны. Основной недостаток насадочных колонн – образование «мёртвых» зон в насадке, через которые не проходят ни пары, ни флегма, что ухудшает контакт между массообменивающими фазами и понижает эффективность разделения.

Конструкции насадок, применяемых в промышленных аппаратах нефтегазопереработки и нефтехимии, можно разделить на две группы - нерегулярные (насыпные) и регулярные насадки.

В качестве нерегулярных (насыпных) насадок используют твердые тела различной формы, загруженные в корпус в навал. В результате в колонне образуется сложная пространственная структура, обеспечивающая значительную поверхность контакта фаз.

Среди насадок, засыпаемых в навал, широкое распространение получили кольца Рашига, представляющие собой отрезки труб, высота которых равна наружному диаметру. Низкая стоимость и простота изготовления колец Рашига делают их одним из самых распространенных типов насадок. Наряду с гладкими цилиндрическими кольцами из металла, керамики или фарфора разработаны насадки с ребристой наружной и (или) внутренней поверхностями. Для интенсификации процесса массообмена разработаны конструкции цилиндрических насадок с перегородками.


Насадка из колец Рашига (1 - отдельное кольцо; 2 - кольца навалом; 3 - регулярная насадка)

Промышленное использование в настоящее время нашла еще одна кольцевая насадка - кольца Палля. При изготовлении таких колец на боковых стенках сделаны два ряда прямоугольных, смещенных относительно друг друга надрезов, лепестки которых отогнуты внутрь насадки. Конструкция колец Палля по сравнению с кольцами Рашига позволяет увеличить пропускную способность и снизить гидравлическое сопротивление.

Насадка, известная как седла Инталлокс, является сегодня наиболее распространенной керамической насадкой. Поверхность ее представляет собой часть тора. Седла Инталлокс обладают механической прочностью, обеспечивают однородность размещения насадки и хорошее самораспределение жидкости.

В тарельчатых колоннах контакт между фазами происходит при прохождении пара (газа) сквозь слой жидкости, находящейся на контактном устройстве (тарелке).

Тарелка ректификационной колонны представляет собой горизонтальную перегородку в колонне, на тарелке находится слой стекающей по колонне жидкости (орошение), сквозь которую барботируют поднимающиеся снизу пары.

В книге Скобло А.И., Молоканов Ю.К., Владимиров А.И., Щелкунов В.А. «Процессы и аппараты нефтегазопереработки и нефтехимии» колонные аппараты по типу внутренних контактных устройств подразделяются на тарельчатые, насадочные и пленочные (к пленочным авторы данного издания относят аппараты, в которых фазы контактируют на поверхности тонкой пленки жидкости, стекающей по вертикальной или наклонной поверхности).

Тарельчатые колонны для дистилляции имеют небольшую укрепляющую способность и традиционно используются при производстве виски, коньяка и других благородных напитков. Небольшое количество тарелок позволяет сохранить органолептику сырья при высокой стабильности и производительности аппарата.

Материал

Медные тарельчатые колонны со смотровыми окнами из-за своей похожести называют флейтами, а изготовленные в корпусе из стекла – хрустальными. Понятно, что эти названия всего лишь маркетинговый ход и к самой конструкции не имеют отношения.

Медь – материал недешёвый, поэтому и подход к его обработке тщательный. Медная флейта от ведущих производителей – произведение искусства и предмет их гордости. Стоимость изделия может составлять абсолютно любую сумму, которую готов потратить покупатель.

Ненамного дешевле флейты в корпусе из нержавеющей стали, а самый бюджетный вариант – в корпусе из стекла.

Конструктивные особенности и виды тарельчатых колонн

Наибольшее распространение получили модульные конструкции колонн на базе тройников-отводов или цилиндров из боросиликатного стекла. Естественно, это большое количество лишних соединительных деталей и завышенная стоимость.

Более простой вариант представляет собой готовые блоки на 5-10 тарелок. Здесь выбор шире, а цена умеренней. Как правило, этот вариант изготавливают в стеклянных корпусах.

Есть и совсем бюджетные варианты – просто вставки для существующих царг.

Их можно набирать из комплектующих в любом требуемом количестве.

Конструкция может быть разной, но если такие тарельчатые колонны применять с металлическими колбами, теряется наглядность процесса. Намного труднее понять, в каком режиме работает колонна, а для работы с тарелками это очень важно.

Для герметизации каждого этажа применяют простые силиконовые диски.

Естественно, это менее надежно, чем уплотнительные прокладки в модульных конструкциях, но в целом работают неплохо.

Как альтернатива существует упрощенная модульная конструкция, где каждый этаж собирается из простых и недорогих деталей, а вся конструкция стягивается воедино шпильками.

Преимуществом модульных колонн является в первую очередь их ремонтопригодность и открытость для модификаций. Например, легко дополнить колонну на нужном уровне узлом промежуточного отбора фракций и штуцером под термометр. Стоит всего лишь поменять тарелку.

Более дешевым вариантом являются колонны с ситчатыми тарелками. Это не означает, что качество продукта с их использованием будет хуже. Но они требуют более точного управления.

Еще более дешевы провальные тарелки, но их рабочий диапазон очень узок, поэтому нужно быть готовым к точному управлению нагревом источниками со стабилизированной мощностью. В основном провальные тарелки используют на НБК.

Наиболее распространенный материал для изготовления тарелок – медь, нержавейка и фторопласт. Возможно их любое сочетание. Медь и нержавейка материалы привычные, фторопласт – один из самых инертных материалов, сравнимый с платиной. Но вот его смачиваемость плохая.

Если сравнивать фторопластовую тарелку с нержавеющей, то она будет намного быстрее затапливаться.

Количество тарелок в колонне как правило ограничивают 5 для получения дистиллятов крепостью 88-92% и 10 для очищенных дистиллятов с укреплением до 94-95%.

Модульные колонны позволяют сделать набор нужного количества тарелок из различного материала.

Разница между насадочной и тарельчатой колонной

«У меня есть насадочная колонна, нужна ли мне тарельчатая?» – этот вопрос рано или поздно становится перед каждым винокуром. Обе колонны реализуют технологию тепломассообмена, но в их работе есть существенные отличия.

Количество ступеней укрепления

Насадочная колонна работает в режиме максимального разделения на предзахлебной мощности. Регулируя флегмовое число, можно менять количество теоретических тарелок в широком диапазоне: от нуля до бесконечности (при полностью отключенном дефлегматоре и работе колонны на себя).

Тарельчатой колонне характерно конструктивно заданное количество ступеней разделения. Одна физическая тарелка имеет КПД от 40 до 70 %. Другими словами, две физические тарелки дают одну ступень разделения (укрепления, теоретическую тарелку). В зависимости от режима работы КПД меняется не на столько, чтобы существенно повилять на количество ступеней.

Удерживающая способность

Насадочная колонна со своей малой удерживающей способностью позволяет хорошо очищать дистиллят от головной фракции и как-то сдерживать хвостовую.

Тарельчатая колонна имеет на порядок большую удерживающую способность. Это мешает ей сделать такую жесткую очистку от «голов», но позволяет прекрасно сдержать хвосты. То есть выровнять дистиллят по химическому составу. При этом чем больше нужно очистить дистиллят от примесей, тем больше тарелок требуется поставить. Простая задача, решаемая практически. Один раз нашел для себя оптимальное количество тарелок и больше не думаешь об этом.

Чувствительность к управляющим воздействиям

Насадочная колонна очень чувствительна к перепаду давления воды в дефлегматоре или изменению мощности нагрева. Небольшое их изменение приводит к изменению количества ступеней укрепления в разы или даже в десятки раз.

КПД тарелок может поменяться максимум в 1,5 раза, да и то при очень большом и целевом изменении этих параметров. Можно считать, что настроенная тарельчатая колонна, с точки зрения разделяющей способности, практически не будет реагировать на обычные небольшие перепады давления воды или напряжения.

Производительность

Производительность насадочной колонны в основном зависит от её диаметра. Оптимальным диаметром для современных насадок является 40-50 мм, при дальнейшем увеличении диаметра стабильность процессов падает. Начинают проявлять себя пристеночные эффекты и каналообразование. Тарельчатые колонны такими слабостями не страдают. Их диаметр и производительность можно увеличивать до любого необходимого значения. Лишь бы хватило мощности нагрева.

Технологические особенности получения ароматных дистиллятов

При использовании насадочных колонн для ограничения степени укрепления мы вынуждены применять более короткие царги и более крупную насадку. Иначе эфиры, дающие основную вкусоароматику дистилляту, создадут с примесями головной фракции азеотропы, затем быстро вылетят из куба. Отбор «голов» производим коротко, «тело» — на повышенной скорости. Что касается «хвостов», то малое количество насадки и короткая царга не дает полностью сдержать сивуху. К отбору хвостовых фракций приходится переходить раньше или работать с малыми кубовыми навалками.

Тарельчатая колонна имеет сравнительно большую удерживающую способность, поэтому с удержанием сивухи вопросов нет. Для отбора «голов» и «тела» 5-10 физических тарелок дают 3-5 ступеней укрепления. Это позволяет проводить перегон по правилам обычной дистилляции. Спокойно, без риска лишить дистиллят аромата, отбирать «головы», а при сборе «тела» не задумываться о преждевременном подходе «хвостов». Запотевание на нижних тарелках в конце отбора наглядно даст знать о необходимости поменять тару. Степень очистки можно задать, изменяя количество тарелок.

Пяти или десяти тарелок недостаточно, чтобы по степени очистки приблизиться к спирту, но попасть в требования ГОСТ по дистилляту реально.

Использование тарельчатых колонн при перегонке фруктового или зернового сырья особенно для дальнейшей выдержки в бочках значительно упрощает жизнь винокуру.

Основы выбора конструктивных размеров тарелок для колонны

Рассмотрим конструкции самых распространенных для бытовых целей тарелок.

Провальная тарелка

По своей сути это просто пластина с отверстиями, которые могут быть круглыми, прямоугольными, и т.д.

Флегма стекает в относительно крупные отверстия навстречу пару, что определяет главный недостаток провальных тарелок – необходимость точного регулирования заданного режима.

Небольшое уменьшение мощности нагрева приводит к тому, что вся флегма проваливается в куб, а увеличение мощности запирает флегму на тарелке и приводит к захлебу. Эти тарелки могут удовлетворительно работать в сравнительно узком диапазоне изменения нагрузок, где они вполне конкурентоспособны.

Простота конструкции и высокая производительность провальных тарелок, наряду с привычным в домашнем винокурении нагревом ТЭНами со стабилизированным по напряжению источником питания, привела к их широкому применению для непрерывных бражных колонн (НБК), что в сочетании с корпусом из боросиликатного или кварцевого стекла, делает настройку колонны простой и наглядной.

Для расчета количества и диаметра отверстий исходят из условия обеспечения барботажа. Экспериментально определено, что суммарная площадь отверстий должна быть равной 15-30% от площади тарелки (сечения трубы). В общем случае для БК периодического действия базовый диаметр отверстий порядка 9-10% от диаметра колонны позволяет попасть в рабочую зону.

Диаметр отверстий провальных тарелок для НБК подбирают, исходя из свойств сырья. Если при перегонке сахарной браги и вина достаточно отверстий диаметром 5-6 мм, то при перегонке мучных заторов диаметр отверстий 7-8 мм предпочтительнее. Впрочем, тарелки для НБК имеют свои особенности расчета, поскольку плотность паров по высоте колонны значительно меняется, то размеры необходимо просчитывать для каждой тарелки отдельно, иначе их работа будет далека от оптимальной.

Ситчатая тарелка с переливом

Если диаметры отверстий провальной тарелки сделать менее 3 мм, то уже при относительно небольшой мощности флегма будет запираться на тарелке и без дополнительных устройств перелива будет происходить её затопление. Но оборудованная такими устройствами ситчатая тарелка существенно расширяет свой рабочий диапазон.

Схема устройства ситчатой колонны:
1 – корпус; 2 – ситчатая тарелка; 3 – переливная трубка; 4- стакан

С помощью переливных устройств на этих тарелках задается максимальный уровень флегмы, что позволяет избежать раннего затопления и более уверенно работать с высокой нагрузкой по пару. Это не мешает флегме при выключении нагрева полностью слиться в куб и перезапускать колонну придется с нуля, как и обычно для всех провальных тарелок.

При упрощенном расчете таких тарелок исходят из следующих соотношений:

• суммарная площадь отверстий 7-15% от площади сечения трубы;
• соотношение между диаметрами отверстий и шагом между ними около 3,5;
• диаметр сливных трубок примерно 20% от диаметра тарелки.

В сливных отверстиях обязательно ставятся гидрозатворы, чтобы избежать прорыва пара. Ситчатые тарелки нужно устанавливать строго горизонтально для прохождения пара сквозь все отверстия и во избежание стекания флегмы сквозь них.

Колпачковые тарелки

Если вместо отверстий в тарелках сделать паропроводные трубки высотой больше, чем сливные трубки, и накрыть их колпачками с прорезями, то получим совершенно новое качество. Эти тарелки при отключении нагрева не сольют флегму. Разделенная по фракциям флегма останется на тарелках. Поэтому для продолжения работы достаточно будет включить нагрев.

Кроме того, такие тарелки имеют конструктивно закрепленный слой флегмы на поверхности, они работают в более широком диапазоне мощностей нагрева (нагрузок по пару) и изменениях флегмового числа (от полного отсутствия до полного возврата флегмы).

Немаловажно и то, что колпачковые тарелки имеют относительно высокий КПД – порядка 0,6-0,7. Все это, наряду с эстетичностью процесса, и определяет популярность колпачковых тарелок.

При расчете конструктива исходят из следующих пропорций:

• площадь паровых трубок -порядка 10% от сечения колонны;
• площадь прорезей – 70-80% от площади паровых трубок;
• площадь слива 1/3 от суммарной площади паровых трубок (диаметр примерно 18-20% от диаметра сечения трубы);
• нижние тарелки проектируют с большим уровнем флегмы и большим сечением прорезей для того, чтобы они работали как удерживающие;
• верхние тарелки изготавливают с меньшим уровнем флегмы и сечением прорезей для того, чтобы они работали как разделяющие.

Исходя из графиков, приведенных у Стабникова, видим, что при слое флегмы в 12 мм (2 кривая) максимальный КПД достигается при скорости пара порядка 0,3-0,4 м/с.

Для колонны в 2” с внутренним диаметром 48 мм необходимая полезная мощность нагрева составит:

N = V * S / 750;

• V – скорость пара в м/с;
• N – мощность в кВт, S – площадь сечения колонны в мм².

N = 0,3 * 1808 / 750 = 0,72 кВт.

Можно подумать, что 0,72 кВт определяют небольшую производительность. Возможно, с учетом доступной мощности стоит увеличить диаметр колонны? Наверно, это правильно. Распространенные диаметры кварцевых стёкол для диоптров – 80, 108 мм. Возьмем 80 мм с толщиной стенки 4 мм, внутренний диаметр 72 мм, площадь сечения 4069 мм². Пересчитаем мощность – получим 1,62 кВт. Ну уже получше, для домашней газовой плиты подходит.

Выбрав диаметр колонны и расчетную мощность, определим высоту переливной трубочки и расстояние между тарелками. Для этого воспользуемся следующим уравнением:

V = (0,305 * H / (60 + 0,05 * H)) — 0,012 * Z (м/с);

• H – расстояние между тарелками;
• Z – высота трубочки перелива (т.е. толщина слоя флегмы на тарелке).

Скорость пара 0,3 м/с, высота тарелки не должна быть меньше её диаметра. Для нижних тарелок высота слоя флегмы побольше. Для верхних поменьше.

Рассчитаем наиболее близкие варианты сочетаний высот тарелок и перелива, мм: 90-11; 100-14; 110-18; 120-21. С учетом того, что стандартное стекло имеет высоту 100 мм, для модульной конструкции выбираем пару 100-14 мм. Естественно, это всего лишь наш выбор. Можно взять и больше, тогда лучше будет защита от брызгоуноса с увеличением мощности.

Если конструкция не модульная, то простора для творчества больше. Можно сделать нижние тарелки с большей удерживающей способностью 100-14, а верхнюю с большей разделительной – 90-11.

Колпачки выбираем из стандартных и доступных размеров. Например, заглушки для медной трубы 28 мм, паровые трубы – труба 22 мм. Высота паровой трубки должна быть больше, чем у переливной, скажем 17 мм. Зазоры для прохода пара между колпачком и паровой трубой должны иметь большую площадь сечения, чем у паровой трубы.

Прорези для прохождения пара в каждом колпачке обязательно площадью сечения порядка 0,75 от площади паровой трубы. Форма прорезей особой роли не играет, но их лучше выполнять максимально узкими, чтобы пар разбивался на более мелкие пузырьки. Это увеличивает площадь соприкосновения фаз. Увеличение количества колпачков так же идет на пользу процессу.

Режимы работы колонны тарельчатого типа

Любые барботажные колонны могут работать в нескольких режимах. При малых скоростях пара (малой мощности нагрева) возникает пузырьковый режим. Пар в виде пузырьков движется сквозь слой флегмы. Поверхность контакта фаз минимальна. При повышении скорости пара (мощности нагрева) отдельные пузырьки на выходе из прорезей сливаются в сплошную струю, а через небольшие расстояния из-за сопротивления барботажного слоя, струя распадается на множество мелких пузырьков. Образуется обильный пенный слой. Зона контакта – максимальна. Это пенный режим.

Если продолжить повышать скорость подачи пара, то длинна струй пара увеличивается, и они выходят на поверхность барботажного слоя не разрушаясь, образуя большое количество брызг. Площадь контакта снижается, эффективность тарелки падает. Это струйный или инжекционный режим.

Переход от одного режима к другому не имеет четких границ. Поэтому даже при расчете промышленных колонн определяют только скорости пара по нижнему и верхнему пределу работы. Рабочую же скорость (мощность нагрева) просто выбирают в этом диапазоне. Для домашних же колонн проводится упрощенный расчет на некую среднюю мощность нагрева, чтобы осталась возможность для регулировок в процессе работы.

Желающим провести более точные расчеты можно порекомендовать книгу А.Г. Касаткина «Основные процессы и аппараты химической промышленности».

P. S. Вышеизложенное не является полноценной методикой, позволяющей рассчитать оптимальные размеры каждой тарелки применительно к любому конкретному случаю и не претендует на точность или наукообразность. Но всё же этого достаточно, чтобы сделать рабочую тарельчатую колонну своими руками или разобраться в достоинствах и недостатках колонн, предлагаемых на рынке.